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北京六一生物科技有限公司

上海光譜-紫外法測定地表水中總氮的影響因素探討

2015-07-13 類型:新聞資訊
結合堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法水質(zhì)總氮測定過程中總氮空白值偏高的問題,從實驗用水的選擇、過硫酸鉀試劑的選擇和配制儲存以及消解過程的問題等方面探討了其影響因素以及優(yōu)化建議。

   對渾濁水樣探討了不同處理方法包括絮凝沉淀法、離心后消解法、0. 45 μm 濾膜過濾后消解法、消解后離心法和消解后0. 45 μm 濾膜過濾法等分別對其總氮結果的準確性影響,通過比對分析得出消解后離心分離法和消解后0.45μm濾膜過濾法都能快速有效地去除濁度干擾,提高總氮測定的準確度。

   總氮作為評價水體富營養(yǎng)化的重要指標之一,準確的測定水質(zhì)中總氮的含量至關重要。目前我國常用的測定水質(zhì)總氮的方法是堿性過硫酸鉀紫外分光光度法,該方法具有操作簡單,使用試劑少等優(yōu)點,然而在實際水樣測定過程中容易出現(xiàn)空白值偏高和A275值干擾大的問題,使得樣品測定值變化大,或出現(xiàn)總氮結果小于“三氮”之和的現(xiàn)象。本文從實驗用水的選擇、過硫酸鉀試劑的選擇和配制儲存以及消解的問題等方面探討了總氮測定過程中的影響因素并提出優(yōu)化建議,有效地控制總氮的空白值問題。在實際水樣總氮測定過程中,經(jīng)常出現(xiàn)渾濁水樣A275值干擾大的問題,尤其是出現(xiàn)吸光度A275 /A220于20%時,干擾對總氮測定結果影響極大。當?shù)乇硭畼踊?/span>濁度較高時,按照地表水環(huán)境質(zhì)量標準的要求,自然沉降30 min 難以消除沉淀的干擾,因此有必要采取進一步處理措施去除濁度的干擾。本文采用五種不同的處理方法包括絮凝沉淀法、離心后消解法、0. 45 μm 濾膜過濾后消解法、消解后離心法和消解后0. 45 μm 濾膜過濾法等分別對水樣進行去除濁度干擾,通過比對分析探討了這五種方法在實際渾濁水樣中對總氮測定值的準確性的影響。

1 實驗部分

1. 1 實驗儀器和試劑

A590雙光束紫外可見分光光度計,上海翱翔儀器有限公司;立式高壓蒸汽滅菌器,上海博迅公司; KQ3200E 超聲波清洗,昆山市超聲儀器有限公司; 超純水儀,重慶力德高端水處理設備研發(fā)有限公司; TD6 -WS 臺式離心機,湖南赫西儀器裝備有限公司; 一次性0. 45 μm 濾膜,上海安譜科學儀器有限公司; 25 mL 具塞比色管,北京玻璃廠過硫酸鉀,分析純; 氫氧化鈉,優(yōu)級純; 硝酸鉀,優(yōu)級純; 濃鹽酸,優(yōu)級純; 硫酸鋅,分析純

1. 2 實驗方法及步驟

( 1) 水質(zhì)總氮的測定按照國標分析方法HJ636 - 2012 的實驗分析步驟進行操作;

( 2) 絮凝沉淀法: 取100 mL 水樣加入1 mL 10%硫酸鋅溶液,在攪拌下滴加5 mol /L 氫氧化鈉至白色絮狀物出現(xiàn),靜置后取上清液按國標分析方法分析;

( 3) 離心后消解法: 取水樣用離心機4000 r /min 離心10 min 后,取上清液按國標分析方法分析;

( 4) 0. 45 μm 濾膜過濾后消解法: 取水樣用0. 45 μm 濾膜過濾后按國標分析方法分析;

( 5) 消解后離心法: 將消解后樣品用離心機4000 r /min 離心10 min 后,取上清液比色分析;

( 6) 消解后0. 45 μm 濾膜過濾法: 將消解后樣品用0. 45 μm 濾膜過濾后,取上清液比色分析。

2 結果與分析

2. 1 總氮實驗空白值的影響因素

2. 1. 1 實驗用水的選擇

總氮測定過程中要求實驗用水為無氨水,傳統(tǒng)的無氨水制備過程中較為復雜需要用離子交換法或重蒸餾法得到,消耗時間多且易受污染,而以新制的超純水代替無氨水,實驗所得的結果都能達到要求,因此在總氮實驗中可以使用新制的超純水作為實驗用水。

2. 1. 2 過硫酸鉀試劑的選擇

紫外法測定總氮過程中空白值偏高的主要原因與過硫酸鉀試劑的質(zhì)量有關,在市售的過硫酸鉀質(zhì)量參差不齊,一些廠家的試劑的等級級別雖標注為優(yōu)級純,但試劑的含氮量仍達不到要求,空白值吸光度依然很大,影響測定結果的準確性,因此在選用新的過硫酸鉀試劑之前必須做空白試驗。若試劑質(zhì)量達不到實驗要求可采用多次重結晶的方法對過硫酸鉀試劑提純,使其空白吸光度達到要求。

2. 1. 3 堿性過硫酸鉀的配制和儲存

堿性過硫酸鉀的配制過程中需將過硫酸鉀和氫氧化鈉分開配制,由于過硫酸鉀的溶解速度比較慢,可采用水浴加熱法促使其溶解,但溫度需控制在60 ℃ 以下,以免過硫酸鉀分解。在實驗過程中可以采用超聲波清洗器配制,利用超聲促使過硫酸鉀溶解,與水浴加熱溶解的過硫酸鉀相比在測定總氮過程中空白吸光度和結果的準確性并無顯著地差異。對于堿性過硫酸鉀的儲存問題,在實際測定過程中,盡量做到現(xiàn)配現(xiàn)用,避免因過硫酸鉀不合理的存放或長期儲存而造成的空白值偏高,分析者可根據(jù)待測的水樣的過硫酸鉀的使用量而進行配制,這樣既不影響實驗的結果又不浪費試劑藥品。

3結論

( 1) 計算結果與實驗結果基本一致,說明運用CFD 軟件,采用正確的計算方法和水力計算模型,對中開多級離心泵進行水力分析并優(yōu)化流道是可靠的。

( 2) 中開多級離心泵級間過渡流道對泵的水力性能有較大的影響,在設計該型產(chǎn)品時應當充分認識,盡量使液體在級間過渡流道中運動不產(chǎn)生旋渦,并且可以利用分流隔板降低旋渦損失。


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