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原子吸收光譜分析儀器原理及組成(二)

2015-09-10 類型:新聞資訊
論述了原子吸收光譜分析的基本原理及儀器的主要構(gòu)成
    原子吸收光譜分析儀具有靈敏度高重復(fù)性和選擇性好,操作簡(jiǎn)便、快速, 結(jié)果準(zhǔn)確、可靠, 檢測(cè)時(shí)樣品用量少(在幾微升至幾十微升之間),測(cè)量范圍廣(幾乎能用來(lái)分析所有的金屬元素和類金屬元素元件)等優(yōu)點(diǎn)。其可應(yīng)用于冶金、化工、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生等許多方面;在環(huán)境監(jiān)測(cè)、 食品衛(wèi)生和生物機(jī)體內(nèi)微量金屬元素的測(cè)定以及醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)檢驗(yàn)等應(yīng)用也日益廣泛。

   原子吸收光譜分析儀的原理是通過(guò)火焰、 石墨爐等將待測(cè)元素在高溫或是化學(xué)反應(yīng)作用下變成原子蒸氣, 由光源燈輻射出待測(cè)元素的特征光,在通過(guò)待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)發(fā)生光譜吸收, 透射光的強(qiáng)度與被測(cè)元素濃度成反比,在儀器的光路系統(tǒng)中,透射光信號(hào)經(jīng)光柵分光,將待測(cè)元素的吸收線與其他譜線分開(kāi)。經(jīng)過(guò)光電轉(zhuǎn)換器,將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),由電路系統(tǒng)放大、處理, 再由CPU及外部的電腦分析、計(jì)算, 最終在屏幕上顯示待測(cè)樣品中微量及超微量的多種金屬和類金屬元素的含量和濃度, 由打印機(jī)根據(jù)用戶要求打印報(bào)告單。

   光源:光源是用來(lái)產(chǎn)生待測(cè)元素的原子譜線的,必須能夠發(fā)射出比吸收線寬度更窄,并且光強(qiáng)大、穩(wěn)定的銳線光譜??招年帢O燈的構(gòu)造, 是由待測(cè)元素材料制成圓筒形空心陰極,由鎢材料制成棒型陽(yáng)極, 兩電極密封在充有惰性氣體、前端帶有英石窗的玻璃燈管中。在工作時(shí),儀器的電源電路為燈的陰極和陽(yáng)極之間加上200~500V的電壓, 根據(jù)不同元素檢測(cè)要求,提供不同的燈工作電流。燈通電后,陰極發(fā)出的電子在電場(chǎng)作用下加速,與惰性氣體碰撞,使其電離,電離后的正離子向陰極加速運(yùn)動(dòng),轟擊陰極表面,使陰極材料的原子濺射出來(lái)聚集在陰極附近, 電子不斷接受能量,由低能級(jí)躍遷到高能級(jí),而高能態(tài)是不穩(wěn)定的,瞬間要從高能態(tài)返回到原來(lái)的基態(tài),同時(shí)發(fā)射出與待測(cè)元素相同的特征光譜,由于許多元素的光譜處于紫外區(qū),所以燈的透光窗須使用石英玻璃,燈的供電一般采用脈沖電壓,為使燈發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定,供電電流采用穩(wěn)流措施,要求電流波動(dòng)度小于0.1%。

   原子化器:原子化器的作用是提供一定的能量,使待測(cè)樣品中的元素游離出蒸氣基態(tài)原子,并使其進(jìn)入光源的輻射光程,進(jìn)行吸收。由于原子吸收光譜分析是建立在基態(tài)原子蒸氣對(duì)共振線吸收的基礎(chǔ)上來(lái)分析元素含量的方法,所以各種類型樣品的原子化是分析中最關(guān)鍵的問(wèn)題, 測(cè)定元素的結(jié)果是否準(zhǔn)確,很大程度上取決于樣品的原子化狀態(tài)。這就要求原子化器盡可能有高的原子化率, 并且穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,干擾少和裝備簡(jiǎn)單,現(xiàn)在儀器最常用的有兩種原子化器,火焰原子化器和石墨爐。

   分光系統(tǒng):在原子吸收光譜分析中,為了防止原子吸光區(qū)內(nèi)與吸收波長(zhǎng)無(wú)關(guān)的輻射光進(jìn)入檢測(cè)器,均采用單光束分光系統(tǒng);多選用對(duì)稱式光柵單色器, 以衍射光柵作色散元件, 進(jìn)行分光。通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)自動(dòng)選擇波長(zhǎng)和進(jìn)行峰值定位,多數(shù)儀器的波長(zhǎng)范圍190~900nm。其分出的單色光被凹面鏡聚焦通過(guò)狹縫,照射到檢測(cè)器上。

   電腦系統(tǒng):現(xiàn)代儀器均外接電腦及外設(shè)來(lái)控制儀器的各種工作流程和執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作: 完成點(diǎn)火、加溫、自動(dòng)選擇波長(zhǎng)、狹窄寬度;根據(jù)所要檢測(cè)的元素選擇燈電流、燈位置、氣體流量;自動(dòng)完成讀取數(shù)值、計(jì)算等流程。 電腦控制儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)工作條件,進(jìn)行測(cè)定, 完成數(shù)據(jù)采集、計(jì)數(shù)處理、分析結(jié)果,并可自動(dòng)計(jì)算平均值和變異系數(shù)、顯示和打印報(bào)告單。

   現(xiàn)代原子吸收光譜分析儀自動(dòng)化程度比較高, 功能齊全,簡(jiǎn)單易用的控制軟件,可以使操作人員在工作分析中享受到現(xiàn)代技術(shù)帶來(lái)的樂(lè)趣。

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