藥品檢驗對分光光度計的要求與評價（一）

    中國藥典(1995年版)二部采用紫外可見分光光度計測定藥品的“吸收系數(shù)”的有45項,用于“含量測定”的有398項，用作“鑒別”有337項；用作“檢查”藥品純雜程度的“透光率”T 值或“吸光度”A 值的共43項；測定藥物制劑的“ 溶出度”(或釋放度)的有102項；測定“含量均勻度”的有75項。顯然,紫外可見分光光度法已成為藥品檢驗的重要分析方法。測定結(jié)果的準確程度與儀器的性能指標(biāo)密切相關(guān)。本文根據(jù)中國藥典并參照新版的日、英等國家藥典,提出對儀器性能指標(biāo)的基本要求和對儀器選型、驗收的綜合評價。

   波長范圍、準確度和重現(xiàn)性：藥典中通常使用的波長約在210～600nm。實際試樣掃描時波長范圍要適當(dāng)延伸,一般不窄于200～700nm即可。儀器光源氘燈短波能量低,光電檢測器對短波光的靈敏度也低, 而溶解試樣所用的溶劑對短波光的吸收較大,總的效應(yīng)是波長愈短,定性定量測試的難度愈大。儀器即使在200nm處能調(diào)零，也不一定能在220nm處測定樣品的最大吸收值。

   中國藥典對儀器的波長準確度未作具體要求,但規(guī)定試樣的最大吸收波長允差為±2nm,考慮到樣品本身的偏差, 一般普及型儀器波長準確度為±0.5 nm 即能符合要求(英國藥典1993年版規(guī)定儀器的波長準確度在200～400nm內(nèi)允差為±1nm,在400～600nm內(nèi)為±3nm)。在進行計算分光光度法(如雙波長法)測試時,測試點往往在吸收曲線的峰肩上,波長誤差會造成較大的附加吸光度誤差, 儀器的波長準確度須達到±0.2nm 或更小,只有中高檔儀器才能滿足要求。

   波長準確度可方便地應(yīng)用儀器自身的光源氘燈的特征譜線486.0nm、656.1nm作檢定或校正的基準。對于中高檔掃描型紫外可見分光光度計還可以選用低壓汞燈、氧化鈥濾光片、高氯酸鈥溶液的波譜峰在指定的譜寬下作檢定校正。

   分光光度計的波長準確度劣于指標(biāo)值時應(yīng)進行校正。具有自校功能的中高檔掃描型儀器,一般自校1～2次即可符合要求。紫外可見分光光度計在200～350nm紫外區(qū)的誤差可能更大,這時應(yīng)增加紫外區(qū)的波長誤差檢定,若仍然大于±0.5nm,則檢定不能通過,也不能通過簡單的“平移”來校正,應(yīng)反復(fù)調(diào)整單色器內(nèi)的波長傳動機構(gòu),直至符合規(guī)定。

   波長重現(xiàn)性是波長準確度的基礎(chǔ),它的指標(biāo)一般比波長準確度指標(biāo)更窄。