赤泥是氧化鋁廠排放的廢棄物,其中含有許多有用的稀土等微量元素,尤其是鈧元素,近年來(lái)人們正在致力于其綜合利用。據(jù)報(bào)道,地殼中193萬(wàn)噸鈧儲(chǔ)量約有75%~80%是伴生在鋁土礦 中,在生產(chǎn)氧化鋁時(shí),鋁土礦中98%以上的鈧富集于赤泥中。分光光度法具有儀器價(jià)廉、操作簡(jiǎn) 單、靈敏度高等特點(diǎn),是目前實(shí)用價(jià)值非常高的測(cè)定方法之一。本文用SP一723PC可見(jiàn)光分光度 計(jì)測(cè)定赤泥鹽酸浸出液中的鈧,由于浸出液成分比較復(fù)雜,對(duì)測(cè)定所產(chǎn)生的干擾也是多方面的,首先選擇測(cè)定方法的最佳條件,然后根據(jù)不同浸出液進(jìn)行調(diào)整,得到較滿意的測(cè)定結(jié)果。
主要儀器:SP一723PC可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
PHS-3C型酸度計(jì)(上海雷磁)
SP一723PC可見(jiàn)分光光度計(jì)在測(cè)定前需要預(yù)熱20min,然后聯(lián)機(jī),進(jìn)入光譜掃描模式,設(shè)置最小波長(zhǎng)、最大波長(zhǎng)以及掃描間隔,放人空白試樣,進(jìn)行基線校準(zhǔn)和能量校準(zhǔn),放人參比試液 進(jìn)行吸收曲線的掃描。進(jìn)人工作曲線工作模式,設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)工作欄,在波長(zhǎng)設(shè)置欄中直接輸入波 長(zhǎng)值,用參比試液調(diào)100T,然后按標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度由 到小的順序逐個(gè)測(cè)定,圖形區(qū)域給出校準(zhǔn)曲線,同時(shí)顯示曲線方程、斜率、截距和相關(guān)系數(shù)。繪制校準(zhǔn)曲線之后,放人待測(cè)物質(zhì)溶液,測(cè)試,軟件自動(dòng)對(duì)照校準(zhǔn)曲線計(jì)算,并在數(shù)據(jù)顯示區(qū)域直接給出相應(yīng)濃度值。
待測(cè)液分別在10℃、2O℃、30℃、4O℃、50℃和60℃的水浴中放置10min,之后直接測(cè)量,可知在不同溫度水浴中靜置的溶液吸收曲線基本重合,溫度對(duì)吸光度影響不大,選擇室溫靜置。