原子吸 收分光光度計(jì)石墨爐方法測(cè)定出口大米中鉛、鎘的含量

出口送檢的大米中鉛、鎘含量很低，因此須找一種靈敏度高、檢出限低、快速而簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法。我們采用無(wú)火焰原子吸收法，利用基體改進(jìn)技術(shù)、固定待測(cè)元素，降低了灰化損失，提高了原子化率、相應(yīng)增加了準(zhǔn)確度。 經(jīng)河南和江蘇商檢局在SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)試驗(yàn)證，結(jié)果滿(mǎn)意，本文就此做一介紹。

   主要儀器：上海光譜儀器有限公司：SP-3803AA石墨火焰爐串聯(lián)一體機(jī)

             鉛、鎘空心陰極燈（上海光譜）

             熱解石墨爐（上海光譜儀器有限公司）

             766遠(yuǎn)紅外輻射干燥箱（江蘇南通農(nóng)業(yè)科學(xué)儀器廠(chǎng)）

   試劑：硝酸（高純，天津市化學(xué)試劑三廠(chǎng)）

         磷酸（高純，上海試劑一廠(chǎng)）

   測(cè)定條件：鉛、鎘的灰化溫度，灰化時(shí)間、原子化溫度、原子化時(shí)間，采用四因素，三水平正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行最佳條件的選擇。

   試驗(yàn)方法：試樣在高壓釜中經(jīng)硝酸分解后，加入磷酸為基體改進(jìn)劑，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，原子化后，鉛、鎘分別吸收283.3nm、288.8nm共振線(xiàn)，其吸收量與鉛、鎘含量成正比，與系列標(biāo)樣值比較從而達(dá)到定量的目的。

   樣品的預(yù)處理：采來(lái)的大米樣品用瑪瑙研缽磨成粉末，過(guò)60目篩，80攝氏度干燥4小時(shí)，稍冷卻置于干燥器中備用，準(zhǔn)確稱(chēng)取大米粉1.000g(精確到0.001g),置于聚四氟乙烯消化罐內(nèi)，加入5ml濃硝酸，套上消化器外套，擰緊，放入室溫的遠(yuǎn)紅外干燥箱內(nèi)，1小時(shí)升溫到150攝氏度，恒溫30分鐘，取出冷至室溫，將消化罐內(nèi)消化液移入已加2.5ml、1%磷酸的25ml硬質(zhì)刻度試管中，用去離子水稀釋至刻度，移入聚乙烯瓶中，保存?zhèn)錅y(cè)試用，空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品同法處理。

   從標(biāo)準(zhǔn)樣品的添加回收率可以說(shuō)明此法測(cè)定出口大米中鉛、鎘的含量是準(zhǔn)確、可靠的；從實(shí)驗(yàn)結(jié)果還可以看出，該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、精密度好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，符合檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求，適用于出口大米中鉛、鎘元素含量的測(cè)定。